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原标题:闲聊冻干设备上的PAT —— 3. TDLAS 分享最新科技资讯,发布前沿学术动态!关注微信公众号木木西里(mumuxilinj)更多精彩内容、新闻资讯、干货资源等你来看! 设备仪器,上木木西里!

TDLAS是可调谐半导体激光吸收光谱 (Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy)的简称,此种PAT装置安装于冻干箱体和冷阱之间的连接管路(主阀区)上。基本原理是让近红外光束(near- infra red beam)与箱阱连接通路轴线成一定夹角(通常是45度),水汽的吸收波段多普勒频移被测量,两吸收峰值的频移比例换算为水汽通过的速度。由于通径已知,且水汽浓度(mol/L)也可以通过传统吸收光谱法测出,从而得出瞬时水汽质量流。

闲聊冻干设备上的PAT —— 3. TDLAS TDLAS仪器安装位置示意图

因此TDLAS 依据了两个基本:

- 水汽浓度:朗伯一比尔定律(Lambert-Beer law)

- 水汽流速:多普勒频移(Doppler shift

如果“知识点”已经还回了敬爱的老师,可能会阻碍理解这个设备,但并不会影响了解TDLAS的以下优点:

¥ 能获得什么样有价值的信息 ¥

TDLAS 可以获得至少以下4个在冻干过程中十分有价值的信息:

1. 升华水汽通过箱阱连接管的质量流(Mass flow);

质量流是一个最重要的参考数据,它几乎等同于在干燥阶段升华和解析的速率,通过它可以反向研究板层温度、真空以及冻干晶体结构差异等“变量”变换对升华/解析速率的影响。

2. 箱阱连接管中的水汽浓度(Density)

监测水汽浓度的作用与之前文章所写的冷等离子体光谱仪测量箱体湿度的作用类似(点击阅读),用来判断初次干燥的终点。有实验表明TDLAS对少量升华的水汽浓度也很敏感,这意味即使整个批次的最后几只西林瓶的升华也可以通过曲线变化反应出来。

3. 水汽速度(Velocity)

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水汽流速除了是推算质量流的数据依据,还有何参考价值?之前《冻干制剂研发和放大过程中的“质量源于设计“》(点击阅读)一文中就提到,当水汽速度接近1马赫,水汽流量将会被阻塞,下游压力再下降也不会影响通过管路的质量流量。冻干过程中,一旦流量被阻,将会导致冻干箱体内的压力失控,因此速度也是在升华阶段不可忽视的因素。

4. 升华水量

这个信息其实不是直接测量出来的,而是可以通过“时间“和”质量流“大体计算出来的信息,我们知道灌装了多少水,如果再能了解特定时间内有多少水转移到了冷阱里,也可间接掌握这个批次的干燥情况。

?是否适合应用于二次干燥的终点判断 ?

二次干燥我们又称为解析干燥,此阶段冻干箱的水汽浓度将降至很低,汽流速也会降到很慢,如2~5m/s,这往往会影响质量流的计算准确性,目前的TLDAS设备可能很难保证在低水汽浓度下测算质量流的绝对准确性。不得不说,这会对其在二次干燥后期阶段的应用带来一定的阻力。

例如下图,进入到二次干燥阶段,TDLAS的曲线(红色趋势线)趋势已经十分平缓,特例出现在将隔板升温所带来的水汽升华,但“短暂”升温过后,一切又恢复到了之前的“平静”,基本无明显趋势变化。

闲聊冻干设备上的PAT —— 3. TDLAS

# 应用限制条件 #

其实现有冻干机改造使用TDLAS还是有一定的要求和困难的,因为安装TDLAS需要设备具有以下几点:

1. 冻干箱和冷阱由(主阀)管路连接,一体式设计的箱阱结构将不适用这种设备

2. 箱阱连(主阀)管路须是直线型,以保证气体流形。

3. 此管道长度需满足近红外光束与管道轴线能形成要求的夹角,这就意味管道长度可能要比常规的尺寸要长。

不可否认,TDLAS可为冻干工艺设计空间的建立提供很多有参考价值的信息与数据,但PAT技术也应便于扩展到工业设备上,对实际/最终产品的质量有更好的帮助,那有没有更易于安装于冻干设备的PAT设备呢,下次让我们开始来闲聊一下质谱仪的一个分支——RGA残余气体分析仪的应用。

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